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水分測定

首頁-知識講堂-水分測定

GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

發(fā)布時間:2023-08-23來源:后王電子

GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

范圍

本標準規(guī)定了用卡爾·費休目測法和電量法測定樣品游離水或結(jié)晶水含量的通用方法。
本標準適用于大部分有機和無機固、液體化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水含量的測定。
本標準不適用于能與卡爾·費體試劑的主要成分反應并生產(chǎn)水的樣品以及能還原碘或氧化碘化物的樣品中水分的測定。
在某些情況下,樣品需要預處理措施,它們均在相應的國家標準中作了規(guī)定。
當沒有電量法的儀器時,可使用目測法,它是一種直接滴定法,但只能用于無色的溶液。電量法包括直接滴定和反滴定兩種方法,無論采用哪一種,都是較為準確的,因此,推薦用電量法。

原理

存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)與已知滴定度的卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應。
注: 甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此試劑,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術下測定某些醛和酮類化工產(chǎn)品的水分。

反應式

H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 + ROH → C5H5NH·OSO2·OR

直接電量滴定法

終點測定原理
使浸入溶液中的兩鉑電極有一電位差,當溶液中存在水時,陰極極化反抗電流通過,由陰極去極化伴隨著突然增加的電流(由合適的電裝置示出)指示滴定終點。

操作步驟

卡爾·費休試劑的標定
裝配儀器,用硅酮潤滑脂潤滑接頭,用注射器經(jīng)橡皮塞注入25mL甲醇到滴定容器中,打開電磁攪拌器,并連接終點電量測定裝置。
調(diào)節(jié)儀器,使電極間有1V~2V電位差,同時電流計指示出低電流,通常為幾個微安。為了與存在于甲醇中的微量水反應,加入卡爾·費休試劑,直到電流計指示電流突然增加至約10μA~20μA,并至少保持穩(wěn)定1min。
在小玻璃管中,稱取約0.250g酒石酸鈉,稱準至0.0001g,移去橡皮塞,在幾秒鐘內(nèi)迅速地將它加到滴定容器中,然后再稱量小玻璃管,通過減差確定使用的酒石酸鈉質(zhì)量(m3)。
也可由滴瓶加入約0.040g水進行標定。稱量加到滴定容器前、后滴瓶的質(zhì)量,通過減差確定使用的水質(zhì)量(m4)。
用水-甲醇標準溶液標定。
用待標定的卡爾·費休試劑滴定加入的已知量水,到電流計指針達到同樣偏斜度,并至少保持穩(wěn)定1min,記錄消耗卡爾·費休試劑的體積(V3)。

測定

通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完,用注射器經(jīng)橡皮塞注入25mL(或按待測試樣規(guī)定的體積)甲醇或其他溶劑(吡啶或樣品),打開電磁攪拌器,為了與存在于甲醇中的微量水反應,加入卡爾·費休試劑,直到電流計指針產(chǎn)生突然偏斜,并至少保持穩(wěn)定1min。微量水分儀
試樣的加入,若是液體,以注射器注入;若是固體粉末,用小玻璃管稱取適量試樣加入,稱準至0.0001g。使用同樣終點電量測定的操作步驟,用卡爾·費休試劑滴定至終點,記錄測定時消耗卡爾·費休試劑的體積(V4)。

結(jié)果表示

卡爾·費休試劑的滴定度T,以mg/mL表示,按式(5)或式(6)計算:


式中:
m3 一一若用酒石酸鈉標定,表示所加入酒石酸鈉的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
m4 一一若用水標定,表示所加入水的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
V3  一一標定時,消耗卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
0.1566一一酒石酸鈉質(zhì)量換算為水的質(zhì)量系數(shù)。

試樣水含量

試樣水含量X 以質(zhì)量百分數(shù)表示,按式(7)或式(8)計算:



式中:
m0一一試樣的質(zhì)量(固體試樣),單位為克(g);
V0 一一試樣的體積(液體試樣),單位為毫升(mL);
V4  一一測定時,消耗卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
ρ   一一20°C時試樣的密度(液體試樣),單位為克每毫升(g/mL);
T   一一卡爾·費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL)。

電量反滴定法

終點測定原理
加過量卡爾·費休試劑,用水-甲醇標準溶液反滴定,在反滴定開始時,電極有上很小的電位差,但足以引起電流計指針的大偏轉(zhuǎn),通過陰極極化伴隨著電流的突然中斷(由合適的電裝置示出)指示滴定終點。

操作步驟

卡爾·費休試劑的標定
裝配儀器,用硅酮潤滑脂潤滑接頭,由一自動滴定管加過量卡爾·費休試劑到滴定容器中,使之能淹沒電極,打開電磁攪拌器,并連接終點電量測定裝置,由第二支自動滴定管滴入標準水-甲醇溶液,直到電流計的指針突然回到零。
在小玻璃管中,稱取約0.250g酒石酸鈉,稱準至0.0001g,移去橡膠塞,在幾秒鐘內(nèi)迅速地將它加到滴定容器中,然后再稱量小玻璃管,通過減差確定使用的酒石酸鈉質(zhì)量。
也可由滴瓶加入約0.040g水進行標定,稱量加到滴定容器前、后滴瓶的質(zhì)量,通過減差確定使用的水質(zhì)量(m6)。
然后加入已知過量體積(V5)卡爾·費休試劑,至溶液變棕色為止,等待30s,用標準水-甲醇溶液反滴定過量的試劑,直到電流計的指針突然回到零,記錄消耗此標準溶液的體積。
卡爾·費休試劑與標準水-甲醇溶液之間的對應值
部分地放空滴定容器,使電極仍淹沒在液體中。
由第一支滴定管加入待測定的20mL卡爾·費休試劑,用第二支漓定管中的水-甲醇標準溶液滴定,到電流計的指針突然回到零,記錄消耗此標準溶液的體積(V7)。

測定

通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完,用注射器經(jīng)橡皮塞注入25mL(或按待測試樣規(guī)定的體積)甲醇,打開電磁攪拌器,為了與存在于甲醇中的微量水反應,加入稍過量(約2mL)的卡爾·費休試劑,然后滴加水-甲醇標準溶液,到電流計指針突然回到零。
試樣的加入,若是液體,以注射器注入;若是固體粉末,用小玻璃管稱取適量試樣加入,稱準至0.0001g。
加入已知過量體積(V8)卡爾·費休試劑,至溶液變?yōu)樽厣珵橹?,等?0s,用水-甲醇標準溶液反滴定過量的試劑,直到電流計的指針突然回到零。記錄消耗此標準溶液的體積(V9)。

結(jié)果表示

卡爾·費休試劑的滴定度T,以mg/mL表示,按式(9)或式(10)計算:



式中:
m5 一一若用酒石酸鈉標定,表示所加入酒石酸鈉的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
m6 一一若用水標定,表示所加入水的質(zhì)量,單位為毫克(mg);
V5  一一加入的已知過量卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL);
V6   一一反滴定消耗水-甲醇標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V7   一一(同卡爾·費休試劑對應值)中消耗水-甲醇標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
0.1566一一酒石酸鈉質(zhì)量換算為水的質(zhì)量系數(shù)。

試樣水含量

試樣水含量X 用質(zhì)量百分數(shù)表示,按式(11)或式(12)計算:



式中:
m0一一試樣的質(zhì)量(固體試樣),單位為克(g);
V0  一一試樣的體積(液體試樣),單位為毫升(mL);
ρ   一一20°C時試樣的密度,g/mL(液體試樣)g;
V7   一一同上;
V8   一一所加入的已知過量卡爾·費休試劑的體積,單位為毫升(mL) ;
V9   一一反滴定消耗水-甲醇標準溶液的體積,單位為毫升(mL) ;
T    一一卡爾·費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL)。

下一個:微量水分測定儀工作原理 2023-08-24

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